熒光光度法檢測水中石油類物質的,當水樣測定體積為500ml,萃取液體積為25ml,使用1cm比色皿時,方法檢出限為0.005mg/L,測定下限為0.020mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質分析。
被石油污染的地表水
熒光法檢測水中石油類物質的原理
被檢測水樣在pH≤2 的條件下,用正己烷萃取樣品中的油類物質,經無水硫酸鈉脫水后,再用硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質,其中的石油類物質經激發(fā)光源照射,分子產生躍遷,當分子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動能級時,以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強度在一定濃度范圍內與石油類含量成正比。
檢測所用試劑
1.鹽酸:1.19g/ml。
2.正己烷,色譜純。
3.無水乙醇。
4.無水硫酸鈉。
于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內貯存。
5.硅酸鎂:60目-100目。
于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的重量,按6%(m/m)的比例加入適量實驗室一級純水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置12h,備用。
石油類標準貯備液:1000mg/L。
或直接購買市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測定的有證標準物質。
7.石油類標準使用液:100mg/L。
吸取10.00ml石油類標準貯備液于100ml容量瓶中,用正己烷定容,搖勻,臨用現(xiàn)配。
8.玻璃棉。
用正己烷浸洗并晾干,置于干燥玻璃瓶中,備用。
9.硅酸鎂吸附柱。
將內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉,再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為80mm。
檢測所用儀器
1.采樣瓶:500ml 棕色硬質玻璃瓶。
2.熒光分光光度計:激發(fā)波長250-700nm;發(fā)射波長250-700nm。
3.比色皿:1cm石英熒光比色皿。
4.分液漏斗:1000ml,聚四氟乙烯旋塞。
5.錐形瓶:50ml,具塞磨口。
6.水平振蕩器。
7.離心機:配備玻璃離心管。
8.一般實驗室常用器皿和設備。