生活飲用水中的硫醚類物質(zhì)可以用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中硫醚類物質(zhì)逸入液面上部空間的氣體中，在氣液兩相之間達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)硫醚類物質(zhì)在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比，氣相中的硫醚類物質(zhì)經(jīng)氣相色譜分離，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。方法采用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和特征離子比較進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。

采集檢測(cè)所用水樣

水質(zhì)檢測(cè)所需試劑和材料

1.實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水

2.甲醇:色譜純。

3.抗壞血酸:分析純。

4.氦氣:純度≥99.999%。

5.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:二甲基硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二甲基二硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二乙基硫醚（溶劑甲苯，2000mg/L），二甲基三硫醚（溶劑甲醇，ρ=1000mg/L），有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0mg/L。分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。

檢測(cè)需要的儀器和設(shè)備

濟(jì)南在線氨氮監(jiān)測(cè)儀

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有頂空自動(dòng)進(jìn)樣器及電子轟擊離子源。

2.毛細(xì)管色譜柱:Rxi-5Sil（30m×0.25mm×0.25um）或其他等效色譜柱。

3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。

4.頂空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水樣采集注意事項(xiàng)
 用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯，加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時(shí)分析，應(yīng)避光于4?℃以下冷藏，密封保存，24?h內(nèi)完成測(cè)定。

檢測(cè)試樣制備
 取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中，擰緊瓶蓋，待測(cè)。

空白試樣制備
 用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

水質(zhì)樣品檢測(cè)流程
儀器頂空設(shè)置條件

加熱平衡溫度：80?℃；取樣針溫度：150?℃；傳輸線溫度：150?℃；加熱平衡時(shí)間：20?min；加壓平衡時(shí)間：2?min。

色譜儀器設(shè)置條件

升溫程序：40?℃保持2 min，以15?℃/min升至200?℃，保持2?min。

載氣：氦氣(4.4)。

柱流量：2?mL/min。

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為50:1。

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