一、實驗原理
水中總鉻的測定方法有原子吸收法、分光光度法、滴定法、比色法等。馬鞍山TOC分析儀,其中,原子吸收法是一種較為精確的方法,但操作繁瑣,儀器昂貴;分光光度法操作簡單,靈敏度高,但干擾因素較多,精密度和準確度不夠理想;滴定法和比色法雖然操作簡單,但準確度不夠理想,精密度差。因此,在實際應(yīng)用中需要根據(jù)不同的測定要求和實際情況選擇合適的測定方法。
二、實驗步驟
1. 準備試劑
(1)5g/L高錳酸鉀溶液:稱取5g高錳酸鉀,加入少量水中溶解并稀釋至100mL。
(2)5g/L草酸溶液:稱取5g草酸,加入少量水中溶解并稀釋至100mL。
(3)50g/L硫氰酸鉀溶液:稱取50g硫氰酸鉀,加入少量水中溶解并稀釋至100mL。
(4)5g/L硝酸銀溶液:稱取5g硝酸銀,加入少量水中溶解并稀釋至100mL。
(5)標準鉻標準溶液:稱取1. 32g硝酸鉻,加入少量高氯酸溶解并稀釋至100mL。再吸取此溶液10. 0mL于100mL容量瓶中,以高氯酸定容至刻度線,此溶液濃度為1mg/mL。
2. 繪制標準曲線
分別吸取0. 0mL、0. 5mL、1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL標準鉻標準溶液于6支試管中,分別加入1. 0mL高錳酸鉀溶液和4. 0mL草酸溶液,搖勻后加入2. 5mL硫氰酸鉀溶液和2. 5mL硝酸銀溶液,搖勻后放置10min,以未加標準鉻標準溶液的試管為空白對照,在分光光度計上測定各試管溶液的吸光度A。以標準鉻的含量為橫坐標,吸光度A為縱坐標繪制標準曲線。
3. 水中總鉻的測定
(1)吸取適量水樣于試管中,加入與繪制標準曲線相同體積的標準鉻標準溶液。
(2)加入1. 0mL高錳酸鉀溶液和4. 0mL草酸溶液,搖勻后加入2. 5mL硫氰酸鉀溶液和2. 5mL硝酸銀溶液,搖勻后放置10min。
(3)以未加標準鉻標準溶液的試管為空白對照,在分光光度計上測定各試管溶液的吸光度A。
4. 結(jié)果計算
水中總鉻含量X按下式計算:X=C/V式中:C為從標準曲線上查得的鉻含量(mg);V為水樣體積(mL)。