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甲醛肟是一種含有羰基的醛、酮類化合物與羥胺作用而生成的化合物,這種化合物在堿性的溶液中可以與錳形成棕紅色的化合物,測(cè)定這種棕紅色化合物的吸光度,就能通過(guò)算式得出錳的含量。


 通過(guò)它的這一特性大家可以用來(lái)檢測(cè)飲用水或其他水源中的總錳含量。其最低檢測(cè)質(zhì)量為1.0ug,若取50mL水樣進(jìn)行測(cè)定,最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.02mg/L。


檢測(cè)水中總錳含量

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檢測(cè)所用儀器

1.錐形瓶 100mL


2.具塞比色管 50mL


3.分光光度計(jì)


檢測(cè)所用試劑

1.硝酸


2.過(guò)硫酸鉀


3.亞硫酸鈉


4.硫酸亞鐵銨溶液


稱取700mg硫酸亞鐵銨,加入硫酸溶液(1+9)10mL,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL。


5.氫氧化鈉溶液(160g/L)


稱取160g氫氧化鈉,溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水,并稀釋至1000mL。


6.乙二胺四乙酸二鈉溶液(372g/L)


稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉,加入氫氧化鈉溶液約50mL,攪拌至完全溶解,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL。


7.甲醛肟溶液


稱取10g鹽酸羥胺溶于約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,加入5mL甲醛溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,將試劑存放在陰涼處,至少可保存1個(gè)月。


8.氨水溶液(0.88g/mL)


量取70mL氨水,然后用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至200mL。


9.鹽酸羥胺溶液(417g/L)


稱取41.7g鹽酸羥胺溶液實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至100ml。


10.氨性鹽酸羥胺溶液


將以上的氨水溶液和鹽酸羥胺溶液等體積進(jìn)行混合。


11.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)


稱取1.2912g氧化錳或稱取1.000g金屬錳,加硝酸(1+1)溶解后,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至1000mL。


12.錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10ug/L)


吸取5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至500mL。


檢測(cè)水中總錳含量的步驟


詳細(xì)檢測(cè)步驟

1.水樣預(yù)處理

 如果采集的待檢測(cè)水樣含有懸浮錳及有機(jī)錳,大家可以在預(yù)處理后進(jìn)行檢測(cè),取一定量的水樣于錐形瓶中,按照每50mL水樣加硝酸0.5mL,過(guò)硫酸鉀0.25g,放入數(shù)粒玻璃珠,在電爐上煮沸30min,取下稍冷,用快速定性濾紙過(guò)濾,用稀硝酸溶液洗滌濾紙數(shù)次。濾液中加入約0.5g亞硫酸鈉,用純水定容至一定體積作為測(cè)試溶液。


對(duì)采集的總錳水樣進(jìn)行預(yù)處理


2.檢測(cè)水樣

 取50mL清潔水樣或測(cè)試溶液于50mL比色管中。


 另外取50mL比色管8支,分別加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水至刻度線。


向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.0mL硫酸亞鐵銨溶液,0.5mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,混合均勻后,加入0.5mL甲醛肟溶液,并立即加1.5mL氫氧化鈉溶液,混合均勻后打開(kāi)管塞靜置10min。


 加入3mL氨性鹽酸羥胺溶液,至少放置1h,如果室溫低于15℃時(shí)可以放入溫水浴中,然后再波長(zhǎng)450nm處,用5cm比色皿以實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水為參比,測(cè)量其吸光度。


 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并查出水樣管中錳的質(zhì)量,通過(guò)公式計(jì)算出被測(cè)水樣中的總錳含量。




本文標(biāo)題:甲醛肟分光法檢測(cè)水中錳含量 太原在線氨氮監(jiān)測(cè)儀
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