納氏試劑法測氨氮的詳細步驟

一、原理
碘汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,測定上限為2mg/L。
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器 。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度計。
4．pH計。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2．1mol/L氫氧化鈉溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘hua汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨放冷定容至100mL。
6．銨標(biāo)準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標(biāo)準使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準貯備液于500mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟
1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2．標(biāo)準曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準曲線。
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準管中均不加此試劑）,混勻加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4．試驗：以無氨水代替水樣作全程序測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去實驗的吸光度后，從標(biāo)準曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮(N,mg/L)=1000/V。
式中：——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；V——水樣體積（mL）。
六、注意事項
1、納氏試劑中碘汞與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響，靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。

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