在進(jìn)行總氮和氨氮的檢測時(shí)，使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009）?？偟亩x是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
理論上總氮等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中往往達(dá)不到理論上的結(jié)果，部分樣品會(huì)存在氨氮≥總氮。為什么會(huì)出現(xiàn)這種倒掛的情況，是哪一步出現(xiàn)了問題？
影響兩者結(jié)果準(zhǔn)確性的因素樣品保存的影響因?yàn)闃悠分械牡衔锸遣粩嘧兓?，所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存，但不得超過24h。如果長時(shí)間存放，可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測量。在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到取完樣品后及時(shí)密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響
試劑藥品的選擇與配制的影響
配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì)，首先是無氨水的制備，因?yàn)樵谥苽錈o氨水的過程中，不可避免會(huì)使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會(huì)對(duì)試劑帶來難以的誤差。尤其會(huì)增大總氮的試劑，使總氮檢測值較實(shí)際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894–89），雖然此種方法步驟較為簡單，對(duì)儀器要求也不高，但是對(duì)試驗(yàn)的吸光度要求苛刻，其中影響的主要因素就是過硫酸鉀的質(zhì)量，在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中，首先配制氫氧化鈉溶液，然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢，可以采用水浴加熱，并且使加熱溫度控制到 55℃～60℃之間，當(dāng)過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當(dāng)過硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時(shí)，會(huì)導(dǎo)致值較高，甚至?xí)?yán)重影響樣品結(jié)果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時(shí)盡可能使水浴溫度控制到 50℃～60℃之間，否則將會(huì)使過硫酸鉀分解導(dǎo)致失效，影響結(jié)果。
本文標(biāo)題：氨氮 ≥ 總氮，怎么辦？
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