隨著我國工業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,而其所造成的環(huán)境污染問題也是我國環(huán)境問題的主要一大問題。水質(zhì)、大氣、土壤等我們賴以生存的環(huán)境遭到大的破壞,因此環(huán)境保護(hù)刻不容緩!我們就來聊聊水質(zhì)COD氨氮總磷的快速檢測方法及注意事項(xiàng)。
一、對水質(zhì)COD氨氮總磷的檢測應(yīng)準(zhǔn)備:
1、待檢水樣、蒸餾水、廢液杯、干凈燒杯等。
2、移液管1mL、2mL、5mL若干,或移液器1ml、5mL各一支代替。
3、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測儀一套,包含:
①COD氨氮總磷快速測定儀一臺
②多功能快速消解儀一臺
③比色管若干支
④COD預(yù)制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套
⑤比色架、防護(hù)罩、清潔布、電源線等配件
二、試劑的配置及儲存
1、COD試劑:無需配置,直接使用,避光保存。
2、氨氮試劑:無需配置,直接使用,避光保存。
3、總磷試劑:
①總磷試劑(一)100樣:將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中;保鮮冷藏。
②總磷試劑(二)100樣:將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中;保鮮冷藏。
③總磷試劑(三)100樣:滴瓶裝試劑,無需配置。
三、測量步驟及方法
COD的測定
1、打開消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃,15min)。
①打開主機(jī)電源,預(yù)熱.
②準(zhǔn)備若干COD預(yù)制試劑管于比色管架。(200mg/L為低量程,200mg/L以上為高量程)
③準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到反應(yīng)管中。(低高量程需要分別做)
2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依此加入到其他反應(yīng)管中。
a. 水樣COD值為0-200mg/L時(shí),取2ml水樣加入到低量程預(yù)制試劑中;
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時(shí),取2ml水樣加入到高量程預(yù)制試劑中;
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時(shí),將水樣稀釋10倍后,取水樣2ml加入到高量程預(yù)制試劑中;
d. 加蓋搖勻;
消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)”鍵,消解儀開始計(jì)時(shí)消解。
氨氮的測定
①打開主機(jī)電源,預(yù)熱。
②準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
③準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到反應(yīng)管中。
④分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。
⑤水樣氨氮值在0-5mg/L時(shí)取水樣5ml。
⑥5-50mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水。
2、依次向各個(gè)消解管中加入試劑
①依次加入0.1ml(2滴)氨氮試劑(一)搖勻。
②依次加入0.15ml(3滴)氨氮試劑(二)。
③加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈,選擇對應(yīng)曲線.
3、曲線選擇:
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H:5-50mg/L
①選擇曲線后,將插入比色槽,并按確認(rèn),界面顯示一個(gè)值穩(wěn)定后,再按確認(rèn)。
②取出樣,放入樣品,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測定完畢。
總磷的測定
1、打開消解儀電源,選擇總磷消解模式(125℃.30min)。
①打開主機(jī)電源,預(yù)熱。
②準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
③準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到反應(yīng)管中。
2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時(shí)取水樣5ml。
b. 2-20mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水。
①依次向各個(gè)消解管中加入1ml總磷試劑(一)
②將消解管蓋擰緊并搖勻;
③消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)”鍵,消解儀開始計(jì)時(shí)消解。
④消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)
⑤冷卻至室溫后,依次加入0.2ml(4滴)總磷試劑(二),加蓋搖勻后靜置30S;
⑥依次加入0.3ml(6滴)總磷試劑(三),加蓋搖勻后,靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對應(yīng)曲線。
曲線選擇:
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H:2-20mg/L
①選擇曲線后,將插入比色槽,并按確認(rèn),界面顯示一個(gè)值穩(wěn)定后,再按確認(rèn)。
②取出樣,放入樣品,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測定完畢。
四、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時(shí)測定,應(yīng)對水樣做如下處理。
COD:水樣采集后,應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至<2,以抑制微生物的活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析,必要時(shí)應(yīng)在4℃冷藏保存,并在48h內(nèi)測定。
氨氮:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸酸化水樣至pH<2,2-5℃下可保存7天。
總磷:水樣采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定,不加任何保存劑,于2-5℃冷處保存,在24h內(nèi)進(jìn)行分析。
總氮:水樣采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測定。
五、儀器校正
配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,并稀釋至一定濃度,按照水樣測量進(jìn)行操作,在儀器上對應(yīng)曲線下測量,以校驗(yàn)儀器準(zhǔn)確度。(必須在試劑配制準(zhǔn)確,操作無誤的情況下進(jìn)行,方為有效)