COD是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標。它是英文Chemical Oxygen Demand的縮寫,中文名稱為“化學需氧量”或“化學耗氧量”,是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。由于有機物是水體中見的還原性物質(zhì),因此,COD在一定程度上反映了水體受到有機物污染的程度。COD越高,污染越嚴重。中國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定,生活飲用水源COD濃度應小于15毫克/升,一般景觀用水COD濃度應小于40毫克/升。
COD測量的原理/方法
重鉻酸鉀標準法
一、原理:
在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
二、儀器
1、250mL全玻璃回流裝置;2、加熱裝置(電爐);3、25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
三、試劑
1、重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);2、試亞鐵靈指示液;3、硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定);4、硫酸-硫酸銀溶液。
四、測定步驟
硫酸亞鐵銨標定:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。
五、測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
六、計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最大量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最大可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W),并不影響測定。
2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。