全自動氨氮蒸餾儀實驗過程中需注意的要點

一、操作規(guī)程

1.準備工作

將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內(nèi)，混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上，蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通，蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面(餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心*)。

2.接通電源

插上主、輔電源插頭，依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán)，此時液晶屏顯示“預設菜單”界面。

3.實驗設置

根據(jù)需要選擇實驗、整機功率、控制方式，先按確認進入“稱重”界面，然后打開加熱爐控制按鍵，蒸餾實驗開始。

4.終點設定：根據(jù)需求在“重量設定”、“時間設定”界面可以進修修改，按“確認”保存。

5.蒸餾終點

當接收瓶內(nèi)餾出液的重量或蒸餾時間到達設定值，電加熱爐自動停止加熱，同時相對應的防倒吸裝置打開，蒸餾工作結(jié)束蒸餾終點。將容量瓶取下，關(guān)機即可(關(guān)閉一體化智能蒸餾儀的電源)。

注：(1)若先把容量瓶放在托盤上，再開始蒸餾實驗，開機初始化中已自動完成去皮。

(2)若實驗開始后，再把容量瓶放在托盤上，實驗人員必須手動完成去皮。

(3)若重復上一次實驗，在“預設菜單”直接按“確認”按鍵，開始蒸餾實驗。

二、使用須知

1.一體化智能蒸餾儀初次使用時，建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結(jié)成，zui高液位加至液位窗紅色標示線，可循環(huán)使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差，再次加水是不要超過紅色標示線。

2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。

3.實驗過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的性。

4.當夏季室溫高于25℃時，制冷效果會下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。

5.當冬季室溫低于0℃時，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導致無法使用。

6.稱重傳感器zui大量程3㎏，若有其他需要請用時間控制模式進行。

7.對于兩次連續(xù)蒸餾實驗，為保證冷凝效果，di一次試驗結(jié)束后，冷水循環(huán)的開關(guān)不要關(guān)閉。

三、存在問題

全自動智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法，傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實現(xiàn)基本的蒸餾功能，但存在以下問題：

1.蒸餾裝置連接繁瑣，占地空間大，實驗沒有保障，勞動強度大；

2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱，功耗大且受熱不均勻，易爆沸

3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控，易造成瓶體炸裂，導致短路、漏電，性差；

4.冷卻水源采用自來水，不能循環(huán)使用，浪費水資源；

5.蒸餾終點需人工控制，沒有防倒吸保護，常導致蒸餾失敗。

四、實驗注意事項：

1.實驗中使用的器具應是潔凈干燥的；

2.可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；

3.較清潔水樣可直接測量，較復雜水樣應做相應處理；

4.量取/加入樣品、試劑時必須；

5.移取樣品或試劑的移液管不可使用；

6.滴加試劑時應盡量保證每滴試劑的均勻性；

7.水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，需預處理或稀釋后測定；(預處理請參照HJ535-2009)

8.如含有氨氮，溶液應呈現(xiàn)為黃棕色，且濃度越大，顏色越深；

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