一、濁度儀的校準
1、打開電源開關(guān)(在儀器的后方)將儀器預熱半小時左右。
2、把被測樣品裝入樣品瓶中,然后放入儀器,蓋好遮光罩,這時顯示讀數(shù)即是被測樣品的濁度值,單位為NTU濁度單位。
3、若發(fā)覺儀器的數(shù)值,偏差出所允許的范圍或兩次定期校正間隔時間超過六個月,則應該對儀器重新校對。
4、校正儀器時,根據(jù)《零濁度水的制備》、《濁度標準溶液》對標準樣品進行制備,一般在出廠時包裝內(nèi)會配送1瓶濁度標準液。只需要安裝儀器量程進行配置濁度標準液即可,配置時需要用高純水。
5、把零濁度水(高純水)裝入樣品測量瓶放入儀器測量室,調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕以顯示0.00;把調(diào)配好的濁度標準液裝入樣品瓶,放入儀器調(diào)節(jié)“校準”旋鈕,使顯示為標準濁度液的標準值。
6、反復將零度水和濁度標準液放入儀器,核實讀數(shù),若讀數(shù)變化,分別調(diào)節(jié)“調(diào)零”、“校準”旋鈕,直到準確為止。
二、零濁度水的制備
參照標準ISO7027中規(guī)定的方法,選用孔徑為0.1um(或0.2um)的微孔濾膜,過濾蒸餾水(去離子純凈水),需要反復過濾兩次以上,所獲的濾液即為檢定用的零濁度水,該水貯存于清潔的、并用該水沖洗過的玻璃瓶中;或者直接采用高純水。
濁度標準溶液的制備
濁度檢定中使用技術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine標準物質(zhì),如GBW12001 400(NTU,F(xiàn)TU)濁度(Formazine)標準物質(zhì),定值不確定度±3%,有效使用期限1年。
濁度標準液可以直接在市場上采購到,一般儀器內(nèi)會隨機配送一瓶。
400度濁度標準物質(zhì)需存放在電冰箱的冷藏室內(nèi)(4~8℃)保存。已稀釋至低濁度值的標準溶液不穩(wěn)定,不宜保存,應隨用隨配。
當難以獲得濁度標準物質(zhì)時,可按“ISO 7027”所規(guī)定的方法配制嚴格控制條件和試制用量,方法摘錄如下:
三、儀器和試劑
分析天平:載荷200g、感量0.1mg檢定合格
容量瓶:100ml、一等,檢定合格
移液管:5ml、一等,檢定合格
硫酸肼:分析純,純度需要按國標GB 698-77標準方法分析,其純度應大于99%
六次甲基四胺:分析純,純度需按國標GB 1400-78標準方法分析,純度應大于99%
恒溫箱(或水?。喝莘e能容下100ml容量瓶,恒溫25±1℃,能連續(xù)運行24小時以上
四、制備方法
準確稱取1.000g硫酸肼,溶于零濁度水。溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度、搖勻、過濾后備用(用0.2um孔徑的微孔濾膜過濾,下同)。
準確稱取10.00g六次甲基四胺,溶于零濁度水,并轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度、搖勻、過濾后備用。
準確移取上述兩種溶液各5.00ml,至100ml容量瓶中,搖勻。該容量瓶放置在25±1℃的恒溫箱或恒溫水浴中,靜置24小時。加入零濁度水稀釋至刻度,搖勻后使用。根據(jù)ISO 7027規(guī)定,該懸浮液的濁度值定為400度,但配制后該值變動較大,為增加配制的一致性,可考慮配制多組、多瓶Formazine標準溶液濁度值的變化只有在證明其穩(wěn)定性良好,在使用期間內(nèi)量值的變化不超過配制值的±3%,方可使用。
由于顆粒物質(zhì)在光學測量中的“重合效應”的影響,在濁度檢定過程中,使用標準溶液檢查儀器示值線性時,要按量程劃分的區(qū)段進行。如:1-10、10-10