化學(xué)需氧量(COD)的概念是氧化水中還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量轉(zhuǎn)化成氧的量。通常是指在強酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量(重鉻酸鉀的量),以氧的mg/L來表示。常見的測定方法有國標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。由于國標(biāo)法儀器回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定COD,因此快速消解分光光度法儀器以快速、簡單、等優(yōu)勢成為用戶的首要選擇。
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問:使用cod儀器進行實驗時,需注意哪些事項?
答:1、取樣時使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水樣,水樣放入消解管時消解管傾斜為45度角,刻度管出口豎直貼消解管內(nèi)壁,等水樣流完后再靜置3-5秒并轉(zhuǎn)動半周后移開。
2、使用定量器加入E試劑時從試管中間滴入,先慢后快,10秒鐘內(nèi)加完(有利于試劑和水樣混合均勻),加完試劑后必須要震蕩,混勻后消解(防止出現(xiàn)噴濺現(xiàn)象)。
3、加入2.5ml稀釋水后要震蕩搖勻,否則水冷后比色液倒入比色皿溫度還會升高,測量值會偏高并由高向低跳動。
4、比色皿透光面清潔無水珠或水痕,比色液在比色皿中必須是清澈透明,比色時測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定,如出現(xiàn)懸浮物、顆粒,渾濁或測量數(shù)據(jù)跳動大等現(xiàn)象時測量結(jié)果無參考價值,必須查找原因。
5、消解管放入消解孔時輕拿輕放(防止金屬磕碎玻璃),消解管拿出時垂直向上,將消解管整體都從消解孔中拿出后再橫向移動。
問:樣品理論濃度很高,儀器測不出值或者測值特別低是什么原因?
答:水中可能存在COD掩蔽劑。加入E試劑時如掩蔽劑量比較大的水樣,反應(yīng)劇烈,繼續(xù)消解很大可能會出現(xiàn)噴濺。有大量黃色氣體從反應(yīng)管噴出,管內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡,并產(chǎn)生急促的嘶嘶異常聲響,有爆炸趨勢,且試管內(nèi)不斷有小氣泡產(chǎn)生,充滿氯氣和次氯酸的味道。掩蔽劑主要成分是氯酸鈉。氯酸鈉的化學(xué)性質(zhì),酸性高溫條件下,氯酸鈉可氧化水中還原性物質(zhì),導(dǎo)致重鉻酸鉀消耗量偏低,使終結(jié)果低于實際數(shù)值。主要成分氯酸鈉無COD去除效果,只是在檢測時,強酸環(huán)境下氧化還原性物質(zhì),導(dǎo)致重鉻酸鹽法無法正常測定。普通環(huán)境下氯酸鈉并沒有去除COD效果。